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稀土锗酸盐中金属锗的测定

  研究金属锗和稀土氧化物形成的稀土锗酸盐时,须考虑未起反应的金属锗的影响,因此需测定金属锗的含量。下面两种金属锗的方法,其原理是:用V(V)盐作氧化剂时,试样用H2SO4-HF分解,然后用亚铁标准溶液滴定过量的V(V)盐,用Fe3+盐作氧化剂时,试样用HCl分解,然后用K2Cr2O7标准溶液滴公平反应生成的Fe2+。两种方法均为间接计算金属锗的含量。

  这两种金属锗测定方法的分析步骤如下:

  (1)V(V)盐法。试样置于铂坩埚中,加2.00mLc(NH4VO3)=0.05mol/L(加入量应视锗含量而定)、6mL H2SO4、6mL水和4mL HF,混匀,在少浴上加热分解。冷却后将溶液转入锥形瓶中,加30mL饱和H3BO3溶液和25mL H2SO4(1+2),加5mL H3PO4(1+1)和2滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液,用约c((NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L标准溶液滴定至淡紫色消失。同时进行空白试验。

  (2)Fe3+盐法。试样置于锥形瓶中,加1gNa2CO3、5.00mL4g/LFe2(SO4)3溶液和30mL HCl,混匀,盖上盖氏漏斗,用饱和NaHCO3溶液隔绝空气,都沸溶解试样,迅速冷却,加10mL H3PO4(1+1),2滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液,用k2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。
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