稀土锗酸盐中金属锗的测定
研究金属锗和稀土氧化物形成的稀土锗酸盐时，须考虑未起反应的金属锗的影响,因此需测定金属锗的含量。下面两种金属锗的方法，其原理是：用V（V）盐作氧化剂时,试样用H2SO4-HF分解，然后用亚铁标准溶液滴定过量的V（V）盐，用Fe3+盐作氧化剂时,试样用HCl分解,然后用K2Cr2O7标准溶液滴公平反应生成的Fe2+。两种方法均为间接计算金属锗的含量。
这两种金属锗测定方法的分析步骤如下：
（1）V（V）盐法。试样置于铂坩埚中，加2.00mLc(NH4VO3)=0.05mol/L(加入量应视锗含量而定)、6mL H2SO4、6mL水和4mL HF，混匀，在少浴上加热分解。冷却后将溶液转入锥形瓶中，加30mL饱和H3BO3溶液和25mL H2SO4（1+2），加5mL H3PO4(1+1)和2滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液，用约c((NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L标准溶液滴定至淡紫色消失。同时进行空白试验。
（2）Fe3+盐法。试样置于锥形瓶中，加1gNa2CO3、5.00mL4g/LFe2(SO4)3溶液和30mL HCl，混匀，盖上盖氏漏斗，用饱和NaHCO3溶液隔绝空气，都沸溶解试样，迅速冷却，加10mL H3PO4(1+1),2滴5g/L二苯胺磺酸钠溶液，用k2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。
